GB5009.97-2023 食品中環己基氨基磺酸鹽的測定標準

1 范圍

本標準規定了食品中環己基氨基磺酸鈉的三種測定方法— 氣相色譜法、高效液相色譜法、液相色譜質譜法。

第一法 氣相色譜法

標準技術內容：

檢出限為0.01 g/kg，定量限為0.03 g/kg。待測物在6ug/mL~600ug/mL范圍內,線性關系良好。9家機構對28個典型試樣基質及4個盲樣進行了驗證，三水平加標平均回收率范圍81.4%~108.6%，相對標準偏差范圍0.41%~8.01%，盲樣檢測結果滿足統計學要求。

耗材：

正庚烷  色譜純

石油醚：沸程 30-60°C

硫酸  95%—98%（質量分數）

密度：1.184g/mL"

硫酸溶液（200g/L）

亞硝酸鈉

淀粉酶：酶活力≥1500U/g

無水乙醇

環己基氨基磺酸鈉(139-05-9)標準品：純度≥99%（國家認證并授予標準物質證書的標準品）

（甜蜜素）環己基氨基磺酸標準儲備液（6mg/mL）

（甜蜜素）環己基氨基磺酸標準中間液（1200?/mL）

離心管（50ml 具有螺紋蓋刻度離心管）

有機相微孔濾膜：0.45um孔徑  Φ50

色譜柱：內涂50%苯基-50%甲基聚硅氧烷的中等極性毛細管30m*0.32mm*0.25um或者同等性能的色譜柱"

第一法氣相色譜法所需試劑耗材推薦品牌

第二法 高效液相色譜法

標準技術內容：

檢出限為0.01 g/kg，定量限為0.03 g/kg。待測物在6ug/mL~ 600 pg/mL范圍內，線性關系良好。9家機構對30個典型試樣基質及5個盲樣進行了驗證。三水平加標平均回收率范圍80.8%~ 109.3%，相對標準偏差范圍 0.17 %~ 7.60%，盲樣檢測結果滿足統計學要求。

耗材：

正庚烷  色譜純

乙腈  色譜純

石油醚：沸程 30-60°C

硫酸  95%—98%（質量分數）

密度：1.184g/mL"

硫酸溶液（1+1）

次氯酸鈉

碳酸氫鈉

無水乙醇

離心管（50ml 具有螺紋蓋刻度離心管）

有機相微孔濾膜：0.45um孔徑

色譜柱：C18柱 4.6mm*150mm 5um 或同等性能

第二法高效液相色譜法所需試劑耗材推薦品牌

第三法 液相色譜-質譜法

標準技術內容：

檢出限為0.03 mg/kg,定量限為0.10mg/kg。待測物在10.0ng/mL~ 1000ng/mL范圍內，線性關系良好。9家機構對30個典型試樣基質及5個盲樣進行了驗證，三水平加標平均回收率范圍87.3%~108.7%，相對標準偏差范圍0.41%~7.25%，盲樣檢測結果滿足統計學要求

耗材：

乙腈  色譜純

甲酸 色譜純

甲醇  色譜純

二氯甲烷

環己基氨基磺酸同位素內標儲備液（100?/mL）

離心管（50ml 具有螺紋蓋刻度離心管）

有機相微孔濾膜：0.22um孔徑

色譜柱：表面多孔C18柱3.0mm*100mm 2.7um或同等性能

第三法液相色譜-質譜法所需試劑耗材推薦品牌

總結:

本標準第一法氣相色譜法適用于食品(除蒸酒、發酵酒、配制酒、料酒外)中環已基氨基磺酸鈉的測定;第二法液相色譜法和第三法液相色譜-質譜/質增法適用于食品中環已基氨基磺酸鈉的測定。本次修訂擴大了適用范圍，從除脂方式、提取溶劑、提取條件、提取時間、衍生條件破乳方式、色譜條件、質譜條件等方面對于環已基氨基磺酸的前處理條件和儀器條件進行優化。第三法液相色譜-質譜/質譜法改為內標法進行定。